De gravimetri det er en av hovedgrenene til analytisk kjemi som består av en serie teknikker hvis felles hjørnestein er massemåling. Masser kan måles på utallige måter: direkte eller indirekte. For å oppnå slike viktige målinger er skalaene; gravimetri er synonymt med masse og skalaer.
Uavhengig av ruten eller prosedyren som er valgt for å oppnå massene, må signalene eller resultatene alltid belyse konsentrasjonen av analytten eller arten av interesse; ellers ville gravimetri mangle analytisk verdi. Dette tilsvarer å bekrefte at et team jobbet uten detektor og fortsatt var pålitelig..
Bildet over viser en gammel skala med noen epler på den konkave tallerkenen.
Hvis massen på eplene ble bestemt med denne skalaen, ville vi ha en totalverdi proporsjonal med antall epler. Nå, hvis de ble veid individuelt, ville hver masseverdi tilsvare de totale partiklene til hvert eple; dets protein, lipid, sukker, vann, aske, etc..
For øyeblikket er det ingen hint om en gravimetrisk tilnærming. Men anta at balansen kan være ekstremt spesifikk og selektiv, og forsømme de andre bestanddelene i eplet mens den bare veier den som er av interesse..
Ved å justere denne idealiserte skalaen, kunne veiing av eplet direkte bestemme hvor mye av massen som tilsvarer en bestemt type protein eller fett; hvor mye vann den lagrer, hvor mye alle karbonatomer veier osv. På denne måten ville det være avgjørende gravimetrisk den ernæringsmessige sammensetningen av eplet.
Dessverre er det ingen skala (i hvert fall i dag) som kan gjøre dette. Imidlertid er det spesifikke teknikker som gjør at komponentene i eplet kan skilles fysisk eller kjemisk; og deretter, og til slutt, veier dem hver for seg og bygger komposisjonen.
Artikkelindeks
Beskrevet eksemplet på epler, når konsentrasjonen av en analyt bestemmes ved å måle en masse, snakker vi om en gravimetrisk analyse. Denne analysen er kvantitativ, siden den svarer på spørsmålet 'hvor mye er det?' angående analyten; men han svarer ikke på det ved å måle volumer eller stråling eller varme, men masser.
I det virkelige liv er prøvene ikke bare epler, men praktisk talt alle typer materier: gass, væske eller fast stoff. Uansett den fysiske tilstanden til disse prøvene, må det imidlertid være mulig å hente ut en masse eller forskjell derav som kan måles; som vil være direkte proporsjonal med konsentrasjonen av analytten.
Når det sies å "trekke ut en masse" fra en prøve, betyr det å oppnå et bunnfall som består av en forbindelse som inneholder analyten, det vil si selve.
Når vi går tilbake til epler, for å måle komponentene og molekylene gravimetrisk, er det nødvendig å oppnå et bunnfall for hver av dem; et bunnfall for vann, et annet for proteiner osv..
Når alle er veid (etter en rekke analytiske og eksperimentelle teknikker), vil det samme resultatet bli nådd som for den idealiserte balansen..
I gravimetrisk analyse er det to hovedmåter å bestemme analytkonsentrasjonen: direkte eller indirekte. Denne klassifiseringen er global, og fra dem utledes metoder og endeløse spesifikke teknikker for hver analyt i visse prøver..
Direkte gravimetrisk analyse er en der analytten kvantifiseres ved enkel måling av en masse. Hvis du for eksempel veier et bunnfall av en forbindelse AB, og kjenner atommassene til A og B, og molekylmassen til AB, kan du beregne massen til A eller B hver for seg..
Alle analyser som produserer bunnfall fra hvis masser massen til analytten beregnes, er direkte gravimetri. Separasjonen av eplekomponenter i forskjellige bunnfall er et annet eksempel på denne typen analyser..
I indirekte gravimetriske analyser bestemmes masseforskjeller. Her utføres en subtraksjon som kvantifiserer analytten.
For eksempel, hvis eplet på skalaen veies først og deretter oppvarmes til tørrhet (men ikke brennes), vil alt vannet fordampe; det vil si at eplet mister alt fuktighetsinnholdet. Det tørkede eplet veies igjen, og forskjellen i masser vil være lik vannmassen; derfor er vannet kvantifisert gravimetrisk.
Hvis analysen var grei, måtte det utarbeides en hypotetisk metode der alt vannet kunne trekkes fra eplet og krystalliseres på en egen skala for veiing. Åpenbart er den indirekte metoden den enkleste og mest praktiske.
Det kan virke enkelt i begynnelsen å oppnå et bunnfall, men det innebærer virkelig visse betingelser, prosesser, bruk av maskeringsmidler og utfellingsmidler, etc., for å kunne skille det fra prøven og at det er i perfekt stand til å veies ..
Bunnfallet må oppfylle en rekke egenskaper. Noen av disse er:
Hvis det ikke var rent nok, ville massene av urenheter antas som en del av massene i analytten. Derfor må utfellingene renses, enten ved vasking, omkrystallisering eller ved hvilken som helst annen teknikk..
Anta at bunnfallet kan gjennomgå følgende nedbrytning:
MCO3(s) => MO (s) + COto(g)
Det hender at det ikke er kjent før hvor mye av MCO3 (metalliske karbonater) har spaltet til sitt respektive oksid. Derfor er sammensetningen av bunnfallet ikke kjent, siden det kan være en OLS-blanding.3MO, eller MCO33MO, etc. For å løse dette er det nødvendig å garantere fullstendig spaltning av OLS3 til MO, veier bare MO.
Hvis bunnfallet spaltes av ultrafiolett lys, varme eller ved kontakt med luft, er dets sammensetning ikke lenger kjent; og du står overfor den forrige situasjonen igjen.
Jo høyere molekylmassen til bunnfallet er, desto lettere blir det å veie, siden mindre mengder vil være nødvendig for å registrere en balanseavlesning..
Bunnfallet må være uløselig nok til å filtreres uten store komplikasjoner..
Selv om det ikke er strengt nødvendig, bør bunnfallet være så krystallinsk som mulig; det vil si at størrelsen på partiklene må være så stor som mulig. Jo mindre partiklene det er, desto mer gelatinøs og kolloidalt blir det, og krever derfor mer behandling: tørking (fjerning av løsemiddel) og kalsinering (gjør massen konstant).
Innen gravimetri er det fire generelle metoder, som er nevnt nedenfor.
Allerede nevnt i hele underseksjonene, består de av kvantitativ utfelling av analytten for å bestemme den. Prøven behandles fysisk og kjemisk slik at bunnfallet blir så rent og egnet som mulig..
I denne metoden avsettes bunnfallet på overflaten av en elektrode gjennom hvilken en elektrisk strøm føres inne i en elektrokjemisk celle..
Denne metoden er mye brukt i bestemmelse av metaller, siden de avsettes, deres salter eller oksider og indirekte blir massene beregnet. Elektrodene veies først før de kommer i kontakt med løsningen der prøven er oppløst; deretter veies den opp igjen når metallet er avsatt på overflaten.
I gravimetriske fordampningsmetoder bestemmes massene av gasser. Disse gassene stammer fra en nedbrytning eller kjemisk reaksjon som prøven gjennomgår, som er direkte relatert til analytten..
Ettersom det er gasser, er det nødvendig å bruke en felle for å samle den opp. Fellen, i likhet med elektrodene, veies før og etter, og beregner dermed indirekte massen av gasser som samles inn..
Denne gravimetriske metoden er i det vesentlige fysisk: den er basert på blandingsseparasjonsteknikker.
Gjennom bruk av filtre, sikt eller sikt samles de faste stoffene i en flytende fase, og de veies direkte for å bestemme deres faste sammensetning; for eksempel prosentandelen leire, avføring, plast, sand, insekter osv. i en vannstrøm.
Denne metoden består i motsetning til de andre i å karakterisere den termiske stabiliteten til et fast stoff eller materiale gjennom dets massevariasjoner som en funksjon av temperaturen. En varm prøve kan praktisk talt veies med en termobalanse, og dens massetap registreres når temperaturen øker..
Generelt sett presenteres noen bruksområder for gravimetri, uavhengig av metode og analyse:
-Skiller forskjellige komponenter, oppløselige og uoppløselige, fra en prøve.
-Utfør en kvantitativ analyse på kortere tid når det ikke er nødvendig å konstruere en kalibreringskurve; massen bestemmes og det er kjent med en gang hvor mye av analytten som er i prøven.
-Det skiller ikke bare analytten, men renser den også.
-Bestem prosentandelen av aske og fuktighet i fast stoff. På samme måte kan en renhetsgrad kvantifiseres med en gravimetrisk analyse (så lenge massen av de forurensende stoffene ikke er mindre enn 1 mg).
-Det gjør det mulig å karakterisere et fast stoff ved hjelp av et termogram.
-Håndteringen av faste stoffer og utfellinger er vanligvis enklere enn volumene, og muliggjør dermed visse kvantitative analyser.
-I undervisningslaboratorier brukes den til å evaluere studentenes prestasjoner i kalsineringsteknikker, veiing og bruk av smeltedigler..
En prøve oppløst i vandig medium kan bestemmes for dets fosfitter, PO33-, ved følgende reaksjon:
2HgClto(ac) + PO33-(aq) + 3HtoO (l) ⇌ HgtoClto(s) + 2H3ELLER+(aq) + 2Cl-(ac) + 2PO43-(ac)
Merk at HgtoClto utfeller. Hvis Hg veiestoClto og dens mol beregnes, kan det beregnes etter reaksjonens støkiometri hvor mye PO33- hadde opprinnelig. Et overskudd av HgCl tilsettes den vandige løsningen av prøven.to for å sikre at all PO33- reagerer for å danne bunnfallet.
Hvis et mineralholdig bly blir fordøyd i et surt medium, for eksempel Pb-ioneneto+ kan sette inn som PbOto på en platina-elektrode ved hjelp av en elektrogravimetrisk teknikk. Reaksjonen er:
Pbto+(aq) + 4HtoO (l) ⇌ PbOto(s) + Hto(g) + 2H3ELLER+(ac)
Platinaelektroden veies før og etter, og dermed bestemmes massen av PbO.to, hvorav med en gravimetrisk faktor, massen av bly beregnes.
Kalsium i en prøve kan utfelles ved å tilsette oksalsyre og ammoniakk til den vandige løsningen. På denne måten genereres oksalatanionet sakte og gir et bedre bunnfall. Reaksjonene er:
2NH3(ac) + HtoCtoELLER4(ac) → 2NH4+(ac) + CtoELLER4to-(ac)
ACto+(ac) + CtoELLER4to-(ac) → CaCtoELLER4(s)
Men kalsiumoksalat blir kalsinert for å produsere kalsiumoksid, et bunnfall med en mer definert sammensetning:
CaCtoELLER4(s) → CaO (s) + CO (g) + COto(g)
Og til slutt kan nikkelkonsentrasjonen i en prøve bestemmes gravimetrisk ved å bruke dimetylglyoksim (DMG): et organisk utfellingsmiddel, som det danner et chelat som feller ut og har en karakteristisk rødlig farge. DMG genereres på stedet:
CH3COCOCH3(aq) + 2NHtoOH (aq) → DMG (aq) + 2HtoO (l)
2DMG (ac) + Nito+(ac) → Ni (DMG)to(s) + 2H+
El Ni (DMG)to Den veies og med en støkiometrisk beregning bestemmes det hvor mye nikkel prøven inneholdt.
Ingen har kommentert denne artikkelen ennå.