Gasskromatografi hvordan det fungerer, typer, deler, bruker

4471
Jonah Lester

De gasskromatografi (CG) er en instrumental analytisk teknikk som brukes til å skille og analysere komponentene i en blanding. Det er også kjent under navnet gass-væske-partisjonskromatografi, som, som det vil sees senere, er det mest hensiktsmessige å referere til denne teknikken..

I mange områder av det vitenskapelige livet er det et uunnværlig verktøy i laboratoriestudier, siden det er en mikroskopisk versjon av et destillasjonstårn som kan gi resultater av høy kvalitet..

Kilde: Gabriel Bolívar

Som navnet antyder, bruker den gasser i utviklingen av funksjonene; mer presist, de er den mobile fasen som bærer komponentene i blandingen.

Denne bærergassen, som i de fleste tilfeller er helium, beveger seg gjennom det indre av en kromatografisk kolonne, samtidig som alle komponentene ender med å separere.

Andre bærergasser som brukes til dette formålet er nitrogen, hydrogen, argon og metan. Valget av disse vil avhenge av analysen og detektoren koblet til systemet. I organisk kjemi er en av hoveddetektorene massespektrofotometeret (MS); Derfor får teknikken CG / EM-nomenklaturen.

Dermed er ikke bare alle komponentene i blandingen skilt, men deres molekylære masser er kjent, og derfra til deres identifikasjon og kvantifisering.

Alle prøvene inneholder egne matriser, og siden kromatografi er i stand til å "avklare" den for studier, har det vært et uvurderlig hjelpemiddel for å fremme og utvikle analytiske metoder. Og også, sammen med multivariate verktøy, kan omfanget økes til uventede nivåer..

Artikkelindeks

  • 1 Hvordan fungerer gasskromatografi?
    • 1.1 Separasjon
    • 1.2 Oppdagelse
  • 2 typer
    • 2.1 CGS
    • 2.2 CGL
  • 3 deler av en gasskromatograf
    • 3.1 Kolonne
    • 3.2 Detektor
  • 4 Søknader
  • 5 Referanser

Hvordan fungerer gasskromatografi?

Hvordan fungerer denne teknikken? Den mobile fasen, hvis maksimale sammensetning er den for bærergassen, drar prøven gjennom det indre av den kromatografiske kolonnen. Væskeprøven må fordampes, og for å sikre dette må komponentene ha høyt damptrykk.

Dermed utgjør bærergassen og den gassformede prøven, fordampet fra den opprinnelige væskeblandingen, den mobile fasen. Men hva er den stasjonære fasen?

Svaret avhenger av hvilken type kolonne teamet jobber med eller krever analyse; og faktisk definerer denne stasjonære fasen typen CG som blir vurdert.

Atskillelse

Det sentrale bildet representerer på en enkel måte driften av separasjon av komponentene i en kolonne i CG.

Bærergassmolekyler ble utelatt for ikke å forveksles med dem fra den fordampede prøven. Hver farge tilsvarer et annet molekyl.

Den stasjonære fasen, selv om det ser ut til å være de oransje kulene, er faktisk en tynn væskefilm som fukter kolonnens indre vegger..

Hvert molekyl vil oppløses eller vil distribuere annerledes i nevnte væske; de som samhandler mest med det blir etterlatt, og de som ikke gjør det, går raskere frem.

Følgelig skjer separasjonen av molekylene, slik man kan se med de fargede punktene. Det sies da at de lilla prikkene eller molekylene vil unnslippe først mens bluesen kommer sist ut.

En annen måte å si det ovennevnte på er dette: molekylet som unnslipper først har den korteste retensjonstiden (TR).

Dermed kan du identifisere hva disse molekylene er ved direkte sammenligning av deres TR. Kolonnens effektivitet er direkte proporsjonal med dens evne til å skille molekyler med lignende affiniteter for den stasjonære fasen..

Gjenkjenning

Når separasjonen er ferdig som vist på bildet, vil punktene unngå og vil bli oppdaget. For dette må detektoren være følsom for forstyrrelser eller fysiske eller kjemiske endringer forårsaket av disse molekylene; og etter dette vil den svare med et signal som blir forsterket og representert gjennom et kromatogram.

Det er da i kromatogrammer der signalene, deres form og høyder som en funksjon av tid kan analyseres. Eksemplet på de fargede prikkene skal ha fire signaler: en for de lilla molekylene, en for de grønne, en for de sennepsfargede og et siste signal med høyere TR, for de blåblåste.

Anta at kolonnen er mangelfull og ikke kan skille de blålige og sennepsfargede molekylene ordentlig. Hva ville skjedd? I et slikt tilfelle ville du ikke få fire elueringsbånd, men tre, siden de to siste overlapper hverandre.

Dette kan også skje hvis kromatografien utføres ved for høy temperatur. Hvorfor? Fordi jo høyere temperatur, jo høyere migrasjonshastighet for de gassformige molekylene, og jo lavere er deres løselighet; og derfor dets interaksjoner med den stasjonære fasen.

Typer

Det er i hovedsak to typer gasskromatografi: CGS og CGL..

CGS

CGS er forkortelsen for Gas-Solid Chromatography. Det er preget av å ha en solid stasjonær fase i stedet for en flytende.

Det faste stoffet må ha porer med en diameter som kontrolleres av hvor molekylene beholdes når de vandrer gjennom kolonnen. Dette faste stoffet er vanligvis molekylsikter, som zeolitter.

Den brukes til veldig spesifikke molekyler, siden CGS generelt står overfor flere eksperimentelle komplikasjoner; som for eksempel, kan det faste stoffet irreversibelt beholde et av molekylene, fullstendig endre formen på kromatogrammer og deres analytiske verdi.

CGL

CGL er gass-væskekromatografi. Det er denne typen gasskromatografi som dekker de aller fleste applikasjoner, og er derfor den mest nyttige av de to typene..

Faktisk er CGL synonymt med gasskromatografi, selv om det ikke er spesifisert hvilken man snakker om. Heretter vil bare nevnes denne typen CG.

Deler av en gasskromatograf

Kilde: Ingen maskinlesbar forfatter oppgitt. Dz antok (basert på krav om opphavsrett). [GFDL (http://www.gnu.org/copyleft/fdl.html) eller CC-BY-SA-3.0 (http://creativecommons.org/licenses/by-sa/3.0/)], via Wikimedia Commons

Bildet over viser et forenklet skjema over delene av en gasskromatograf. Legg merke til at trykket og strømmen av bærergassstrømmen kan reguleres, samt temperaturen på ovnen som varmer opp kolonnen..

Fra dette bildet kan du oppsummere CG. En strøm av He strømmer fra sylinderen, som avhengig av detektoren, blir den ene delen avledet mot den og den andre er rettet mot injektoren.

En mikrosprøyte plasseres i injektoren der et volum prøve i størrelsesorden µL frigjøres umiddelbart (ikke gradvis)..

Varmen fra ovnen og injektoren må være høy nok til å fordampe prøven umiddelbart. med mindre en gassprøve injiseres direkte.

Imidlertid kan heller ikke temperaturen være for høy, da den kan fordampe væsken i kolonnen, som fungerer som en stasjonær fase..

Kolonnen er pakket som en spiral, selv om den også kan være U-formet. Etter at prøven har beveget seg hele kolonnens lengde, når den detektoren, hvis signaler blir forsterket, og oppnår dermed kromatogrammer..

Kolonne

I markedet er det uendelig mange kataloger med flere alternativer for kromatografiske kolonner. Valget av disse vil avhenge av polariteten til komponentene som skal skilles og analyseres; hvis prøven er apolar, velges en kolonne med en stasjonær fase som er minst polær.

Kolonnene kan være av pakket eller kapillær type. Kolonnen til det sentrale bildet er kapillær, siden den stasjonære fasen dekker dens indre diameter, men ikke hele det indre..

I den pakkede søylen er hele interiøret fylt med et fast stoff som vanligvis er steinstein eller kiselgur..

Det ytre materialet består av kobber, rustfritt stål eller til og med glass eller plast. Hver og en har sine særegne egenskaper: bruksmåten, lengden, komponentene den best klarer å skille, den optimale arbeidstemperaturen, den indre diameteren, prosentandelen av stasjonær fase adsorbert på den faste støtten, etc..

Detektor

Hvis kolonnen og ovnen er hjertet i GC (det være seg CGS eller CGL), er detektoren hjernen. Hvis detektoren ikke fungerer, er det ikke noe poeng å skille komponentene i prøven, da du ikke vet hva de er. En god detektor må være følsom for tilstedeværelsen av analytten og svare på de fleste komponenter..

En av de mest brukte er termisk ledningsevne (TCD), den vil svare på alle komponenter, men ikke med samme effektivitet som andre detektorer designet for et spesifikt sett analytter..

For eksempel er flammeioniseringsdetektoren (FID) beregnet på prøver av hydrokarboner eller andre organiske molekyler.

applikasjoner

-En gasskromatograf kan ikke mangle i et rettsmedisinsk eller kriminelt etterforskningslaboratorium.

-I farmasøytisk industri brukes det som et kvalitetsanalyseverktøy på jakt etter urenheter i partiene med produserte legemidler..

-Hjelper med å oppdage og kvantifisere medikamentprøver, eller tillater testing for å se om en idrettsutøver ble dopet.

-Den brukes til å analysere mengden halogenerte forbindelser i vannkilder. På samme måte kan nivået av forurensning med plantevernmidler bestemmes fra jord.

-Analyser fettsyreprofilen til prøver av forskjellige opprinnelser, enten de er planter eller dyr.

-Ved å transformere biomolekyler til flyktige derivater, kan de studeres ved denne teknikken. Dermed kan innholdet av alkoholer, fett, karbohydrater, aminosyrer, enzymer og nukleinsyrer studeres..

Referanser

  1. Day, R., & Underwood, A. (1986). Kvantitativ analytisk kjemi. Gass-væskekromatografi. (Femte utg.). PEARSON Prentice Hall.
  2. Carey F. (2008). Organisk kjemi. (Sjette utgave). Mc Graw Hill, p577-578.
  3. Skoog D. A. & West D. M. (1986). Instrumental analyse. (Andre utgave). Interamerikansk.
  4. Wikipedia. (2018). Gasskromatografi. Gjenopprettet fra: en.wikipedia.org
  5. Thet K. & Woo N. (30. juni 2018). Gasskromatografi. Kjemi LibreTexts. Gjenopprettet fra: chem.libretexts.org
  6. Sheffield Hallam University. (s.f.). Gasskromatografi. Gjenopprettet fra: teaching.shu.ac.uk

Ingen har kommentert denne artikkelen ennå.